根据不同的食品类型,分为一、二两篇,其中:篇适用于含酸水解植物蛋白的调味品、肉及肉制品、婴幼儿配方食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和 2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)含量的测定。
食品中氯丙醇含量的测定
试样中加入同位素内标,以氯化钠溶液提取,采用硅藻土小柱净化,经正己烷淋洗后,乙酸乙酯洗脱氯丙醇,经七氟丁酰基咪唑衍生,以气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。
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第二篇 法和第二法适用于油脂及其制品、婴幼儿配方食品、乳及乳制品、水产动物及其制品、肉及肉制品、膨化食品、焙烤食品和油炸食品中 3-氯-1,2-丙二醇酯(3MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)含量的测定,第三法适用于油脂及其制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定。
食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定
试样中,加入同位素内标,用氧化钠-甲醇水解,使氯丙醇脂肪酸酯、缩水甘油酯(GE)分别转化为氯丙醇和缩水甘油,加入酸化溴化钠终止水解,水解生成的缩水甘油转化为 3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD),溶液经异辛烷萃取后,水相用苯基酸衍生,以气相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。
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在油脂试样或提取的脂肪中,加入同位素内标,经氨基固相柱净化后,缩水甘油酯(GE)在酸性条件下与溴化钠反应转化为 3-溴-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MBPDE)。试液经中和后,3-MBPDE及氯丙醇脂肪酸酯经硫酸-甲醇水解后,以固相萃取柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。
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取油脂试样或提取的脂肪两份于A、B管中,加入同位素内标,用氢氧化钠-甲醇水解,反应液经酸化、液-液萃取净化,经乙醚-乙酸乙酯萃取、苯基酸衍生后,以气相色谱-质谱仪检测,内标法定量。
A管中缩水甘油酯(GE)碱水解为缩水甘油后,其在酸性条件下与氯化钠作用生成 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),这与 3-MCPDE水解后的产物相同,由A、B管中 3-MCPDE的差值经换算后得到试样中GE的含量。B管用于测定氯丙醇脂肪酸酯的含量。
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